原理
在非水溶液中用鹽酸標準溶液直接滴定總胺量,由總胺量減去N·N-二甲基胺量即可求得伯胺和仲胺之和。
總胺的測定
試劑
a) 乙二醇異丙醇混合溶液:乙二醇+異丙醇=1+1(V/V);
b) 鹽酸-乙二醇異丙醇標準溶液:C(HCl)=0.5mol/L,同5.4.2中配制與標定;
c)甲基黃-次甲基蘭混合指示劑溶液:同5.4.2中甲基黃-次甲基蘭混合指示劑溶液。
測定步驟
稱取試樣(1~1.5)g(稱準至0.0002g)于250ml碘量瓶中,加水30ml乙二醇+異丙醇混合溶液溶解,加5滴甲基黃-次甲基蘭指示劑,用0.5mol/L鹽酸-乙二醇+異丙醇標準溶液滴定至紅棕色為終點。
計算
總胺的含量以X3計,數(shù)值以“mmol/g”表示,按式(3)計算:
(V3-V2)·C
X3= ——————-×1000 …………………………………………………………
1000·m
式中:
V2–滴定空白時消耗鹽酸-乙二醇異丙醇標準溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(ml);
V3–滴定樣品時消耗鹽酸-乙二醇異丙醇標準溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(ml);
C–鹽酸-乙二醇+異丙醇標準溶液的實際濃度的準確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
m–樣品的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。
]]>稱取樣品(1~1.5)g(稱準至0.0002g)于150ml碘量瓶中,加入10ml酐,蓋上瓶蓋放置30min,再加入30ml乙二醇+異丙醇混合溶液溶解,加5滴甲基黃-次甲基蘭指示劑,用標準溶液滴定至0.5mol/L
鹽酸-乙二醇+異丙醇標準溶液滴定至紅棕色為終點,同時作空白試驗。
5.4.5計算
N·N-二甲基胺含量的質(zhì)量分數(shù)以X2計,數(shù)值以“mmol/g”表示,按式(2)計算:
C(V1-V0)·M
X2= ———————×100 ………………………………………………………………(2)
1000·m
式中:
V1–滴定樣品消耗的鹽酸-乙二醇異丙醇標準溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(ml);
V0–滴定空白時消耗的鹽酸-乙二醇異丙醇標準溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(ml);
C1–鹽酸-乙二醇異丙醇標準溶的實際濃度的準確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
m–樣品的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
M–N·N-二乙基的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=117.19)。
允許誤差
兩次平行測定結(jié)果差值不大于0.5%,取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。
]]>原理:在N·N-二乙基胺中加入乙酐酸,將產(chǎn)品中的少量伯胺和仲胺生成酰胺掩蔽,再利用N·N-二乙基胺的堿性在非水溶液中進行酸堿滴定。
試劑和溶液,甲醇;酐;乙二醇;異丙醇;乙二醇異丙醇混合溶液:乙二醇+異丙醇=1+1(V/V);鹽酸-乙二醇異丙醇標準溶液:C(HCl)=0.5mol/L;
配制:量取45ml鹽酸溶解于1000ml乙二醇異丙醇混合溶液中,搖勻。
標定:
稱取已于300℃烘至恒重的基準無水碳酸鈉0.6g(稱準至0.0002g),溶于50ml無二氧化碳水中,加6滴甲基黃-次甲基蘭指示劑,用待標定的鹽酸-乙二醇異丙醇溶液滴定,由綠色變?yōu)樽丶t色為終點,同時作空白試驗。
標準鹽酸醇溶液摩爾濃度C 按式(A1)計算。
m
C(HCl) = ————————————— ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ??…………………………………………………(A1)
(V-V1)/1000×(M/2)
式中:
m–無水碳酸鈉的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
V–滴定無水碳酸鈉消耗的鹽酸-乙二醇異丙醇標準溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(ml);
V1–滴定空白時消耗的鹽酸-乙二醇異丙醇標準溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(ml);
M–無水碳水鈉的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol)(M=105.98)。
甲基黃-次甲基蘭混合指標劑溶液:稱取0.5g甲基黃(或二甲基黃)與0.05g次甲基蘭溶解于100ml甲醇中。
儀器
萬分之一電光分析天平;
實驗室用一般儀器。
]]>部分:化學(xué)品名稱
化學(xué)品中文名稱: N,N-二甲基胺
化學(xué)品俗名: 2-二甲基氨基
化學(xué)品英文名稱: N,N-dimethyl ethanolamine。
英文名稱: 2-dimethylamino ethyl alcohol 。
技術(shù)說明書編碼: 225 CAS No.: 108-01-0 。
第二部分:成分/組成信息 有害物成分 含量 CAS No. N,N-二甲基胺 ≥95% 108-01-0 。
第三部分:健康危害:本品對眼睛、皮膚、粘膜和上呼吸道有劇烈刺激作用。可致皮膚灼傷。吸入后可引起喉、支氣管的炎癥、水腫、痙攣,化學(xué)性肺炎、肺水腫等。對皮膚有致敏作用。
燃爆危險:本品易燃,具強刺激性,具致敏性。
第四部分:急救措施 皮膚接觸:立即脫去污染的衣著,用大量流動清水沖洗至少15分鐘。應(yīng)立即就醫(yī)。
眼睛接觸:立即提起眼瞼,用大量流動清水或生理鹽水沖洗至少15分鐘。應(yīng)立即就醫(yī)。
吸入:迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難,給輸氧。如呼吸停止,立即進行人工呼吸。應(yīng)立即就醫(yī)。
食入:用水漱口,給飲牛奶或蛋清。應(yīng)立即就醫(yī)。
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